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企業標準如何正確選擇檢驗方法
在《淺談企業標準普遍存在的幾個問題》(刊于《監督與選擇》2007年第7期,以下簡稱《淺談》)一文中,提出了“企業標準沒有根據產品自身特點正確選擇檢驗方法”這一問題,文中的回答是:“采用哪種方法,這就需要有一定的專業知識來選擇并經過檢驗實踐才能確定。”筆者認為,這個回答過于籠統,對企業的要求也高了一點。本文對如何正確選擇檢驗方法提出幾點較為具體可行的意見,供制定企業標準時參考。與《淺談》一樣,本文也引用檢驗中使用得較多的GB/T5009為例進行分析討論,同時提出GB/T5009中存在的一些問題,使企業能更好地選擇使用。
1.GB/T5009中兩類不同的檢驗方法
在GB/T5009.1-2003《食品衛生檢驗方法 理化部分 總則》(以下簡稱《總則》)檢驗方法的選擇中,給出了兩類不同檢驗方法的定義及選擇原則:“4.1 標準方法如有兩個以上檢驗方法時,可根據所具備的條件選擇使用,以第一法為仲裁方法。4.2 標準方法中根據適用范圍設幾個并列方法時,要依據適用范圍選擇適宜方法。”
2.正確理解兩類檢驗方法的選擇
2.1“以第一法為仲裁方法”的幾個標準檢驗方法的選擇
一般而言,“以第一法為仲裁方法”的幾個標準檢驗方法的檢驗結果基本一致,其中以第一法檢驗的準確度、精密度較高,使用的儀器設備要求也較高。“可根據所具備的條件選擇使用”主要是指根據企業所具備的條件,選擇使用其中任何一種方法,但不一定要選擇第一法。例如GB/T5009.14-2003《食品中鋅的測定》有第一法原子吸收光譜法、第二法二硫腙比色法、第三法二硫腙比色法(一次提取)。大型企業有原子吸收分光光度計的,企業標準可以選擇第一法;小型企業沒有原子吸收分光光度計的,則可以選擇第二法或第三法。要注意的是,當產品用第一法檢驗鋅不合格時,企業不可用第二法或第三法的檢驗結果去否定(除非有充足的證據證明第一法檢驗結果是錯的),因為第一法是仲裁檢驗方法。
2.2 標準中的幾個并列方法的選擇
標準中的幾個并列方法的檢驗結果可能不同,所以不能隨意選擇。“依據適用范圍”主要是指“依據適用產品范圍”,即依據產品自身的特點,選擇適用的檢驗方法。例如GB/T5009.3-2003《食品中水分的測定》有3個適用范圍不同的并列檢驗方法:
(1)直接干燥法:“適用于在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。”
(2)減壓干燥法:“適用于含糖、味精等易分解的食品。”
(3)蒸餾法:“適用于含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。”
水分檢驗方法的適用范圍標準已寫得很清楚,選擇起來就不會有太大的問題。如八角的水分測定,就應選擇蒸餾法,假如使用直接干燥法或減壓干燥法,就會產生較大的檢驗誤差。
2.3 怎樣從標準編寫上識別兩類不同的檢驗方法
以第一法為仲裁方法的編寫方式是以“第一法”、“第二法”、“第三法”等為標題進行編寫,而并列方法則以“第一篇”、“第二篇”、“第三篇”等為標題進行編寫,以便于識別。假如編寫方式錯了,就會造成誤解與誤用。此外,未指明第一法的標準方法,與其他方法也屬于并列關系。例如GB/T5009.92-2003《食品中鈣的測定》中的“原子吸收分光光度法”與“滴定法(EDTA法)”,及GB/T5009.43-2003《味精衛生標準的分析方法》中麩氨酸鈉的兩個檢驗方法:“2.1.1 旋光計法”與“2.1.2 酸度計法”。因未指明第一法,均可視為并列方法。
2.4 注意不要混淆兩類檢驗方法
2.4.1 不要將并列方法錯當作第一法
在本文2.2中已分析了水分測定的3個檢驗方法屬并列方法,但在GB5009.3-85與GB/T5009.3-2003中卻都誤寫成“第一法直接干燥法”、“第二法減壓干燥法”、“第三法蒸餾法”。幸好標準中對3個檢驗方法的適用范圍寫得比較清楚,因而較少被誤用。而GB5009.6-85與GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的測定》都寫成“第一法索氏抽提法”、“第二法酸水解法”。由于標準中沒有很清楚地說明與強調檢驗方法的適用范圍,大多數人很自然地把“第一法索氏抽提法”當作仲裁方法而選用。
上世紀80年代出現一種新產品豆漿晶,開始時用“第一法索氏抽提法”檢出脂肪含量僅為0.5%,而蛋白質含量高達10%,于是大力宣傳豆漿晶是高蛋白低脂肪的健康飲品,一時風行全國,遠銷海外,形成一股豆漿晶熱。后來用“第二法酸水解法”檢驗,脂肪含量高達5%,才發現原來的檢驗結果錯了。這能責怪企業沒有根據產品自身特點正確選擇檢驗方法嗎?不能,因為當年的GB5009.6-85是強制性國家標準,而第一法又是法定的仲裁方法,必須執行。造成這次失誤的主要責任在于國家標準沒有編寫好,把并列方法誤寫成第一法。一個錯誤的檢驗方法造成了全國的豆漿晶熱,也算是我國標準發展史上的一段趣聞。
《淺談》一文提到“三合一”麥片的脂肪測定“若采用GB5009.6第一種方法,則檢驗結果是錯誤的,會大大低于產品實際含量,因此必須采用第二法。”這時仍然認同這個“第一種方法”為仲裁方法,以此作為“企業標準沒有根據產品自身特點正確選擇檢驗方法”的例子是很不恰當的。
在《總則》4.2中對GB/T5009-2003系列標準中并列方法錯寫成第一法的情況作了說明:“在GB/T5009.3、GB/T5009.6、GB/T5009.20、GB/T5009.26、GB/T5009.34中由于方法的適用范圍不同,第一法與其他方法屬并列關系(不是仲裁方法)。”這個說明不是正規的標準修改單,不容易引起重視與注意,而且在這5個標準中,也未按《總則》的要求加上“本標準中的第一法不是仲裁方法”的說明,一般企業在使用這5個標準時,仍誤將標準中的第一法當作仲裁方法來選擇。《淺淡》一文中也是如此。
2.4.2 不要將含有第一法的幾種方法錯當作并列方法
本文2.3中提出了GB/T5009.43-2003中的“4.1.1 旋光計法”與“4.1.2 酸度計法”可視為并列方法,實際上它們并不是并列方法。理由是在GB/T8967-2000《谷氨酸鈉(99%味精)》與QB/T1500-1992《味精》這兩個產品標準中,谷氨酸鈉含量的測定都沒有使用酸度計法,而是使用旋光計法測定,可見衛生標準中的酸度計法是在沒有旋光計時使用的補充方法,其正確寫法應該是“4.1.1 第一法旋光計法”與“4.1.2 第二法酸度計法”。衛生標準屬于產品標準中的一個部分,因此衛生標準應與產品標準的要求與寫法協調統一,包括“麩氨酸鈉”也應寫成“谷氨酸鈉”。
3.企業標準如何正確選擇檢驗方法
經過上面的分析討論,對企業標準如何正確選擇檢驗方法作幾點小結。
3.1正確理解《總則》中“檢驗方法的選擇”,按照這個選擇原則去選擇檢驗方法。
3.2已有國家標準檢驗方法,企業標準可直接引用,不需要另行制定檢驗方法,這是最省事的方式。
3.3有多個國家標準檢驗方法,采用“特殊法”優于“一般法”的原則進行選擇。
“一般法”是指較多產品使用的方法,如GB/T5009.1~5009.35-2003基礎項目的檢驗方法;“特殊法”是指某類產品的檢驗方法,如GB/T5009.36~5009.57-2003。
以GB/T5009.2-2003《食品相對密度的測定》“第一法密度瓶法”、“第二法相對密度天平法”、“第三法相對密度計(比重計)法”和GB/T5009.48-2003《蒸餾酒及配制酒衛生標準的分析方法》“乙醇濃度(比重計法)”為例,前者就屬于“一般法”,即所有產品普遍使用的方法;后者則屬于“特殊法”,僅適用于蒸餾酒及配制酒產品。由于GB/T5009.48-2003規定只使用“比重計法”,所以即使是仲裁檢驗,也是使用“比重計法”,這就是“特殊法”優于“一般法”的原則。RoHS資料 RoHS下載 RoHS培訓
還要提醒企業注意的是,GB/T5009.2-2003是由GB5009.2-85《食品的比重測定方法》修訂而成,但這次修訂存在明顯缺陷:從標準名稱看這個標準只測定相對密度,不測定密度;第三法只用相對密度計,不用密度計。造成這些缺陷的原因是修訂過于簡單,似乎是把比重換成相對密度便完成了修訂。因此,就連相對密度的定義也是照抄比重的定義:“一物質的質量與同體積同溫度純水質量的比值。”實際上,當比重這個非法定計量單位不再使用后,用得更多更廣的是密度這個單位,密度是基礎,相對密度應由密度引申出來,相對密度的準確定義應該是:“一物質的密度與同溫度純水密度的比值。”簡潔而準確。現在,市場上有大量的各種不同的密度計,但難以找到有正式標名的相對密度計,也說明密度計用得更多。所以GB/T5009.2—2003的名稱應改為《食品的密度和相對密度的測定》,第三法改為“密度計和相對密度計法”,還有相對密度的定義也要修改,這樣標準才完整、規范、準確。
另外,GB/T5009.48-2003中,“乙醇濃度(比重計法)”、“酒精比重計”的寫法也不規范,不應再使用“比重”,要改為“乙醇濃度(酒精計法)”、“酒精計”。用酒精計測得的是酒精度,即乙醇容量百分數(%體積分數),不是比重,通過“乙醇溶液容量百分數與密度、相對密度換算表”,可換算出乙醇溶液的密度和相對密度,所以不需加上“比重”二字。GB/T5009.48的1985年、1996年、2003年三個版本中一直使用的“酒精比重計”這個名稱,也該修改了。
相對于GB/T5009.48-2003,GB/T10345.3-1989《白酒中酒精度的試驗方法》、GB/T15038-1994《葡萄酒、果酒通用試驗方法》、QB/T1326.3-1991《白蘭地、威士忌、俄得克酒精度的試驗方法》則是“特殊法”,GB/T5009.48-2003變成了“一般法”。在這3個產品標準中,乙醇含量(酒精度)的試驗方法均是:第一法密度瓶(比重瓶)法,第二法酒精計法,GB/T5009.48-2003只采用“酒精比重計法”,與產品標準的規定不一致。此時應優先采用產品標準,做仲裁檢驗,最好采用密度瓶法。
由此可見,有多個國家標準檢驗方法,企業選擇時要慎重,國家標準的制定更要慎重,有關標準要協調,正確編寫國家標準,是企業標準能正確選擇檢驗方法的基本保證。
3.4檢驗方法國家標準大多是推薦性標準,所以企業可以不采用而另行制定企業標準。特別是發現國家標準檢驗方法不適用時,更應另行制定企業標準。例如要測定產品的密度,GB/T5009.2-2003只提供相對密度計法,企業不可能先使用相對密度計測定其相對密度,然后再換算成密度,而應直接使用密度計進行測定。當然更多的時候企業采用一些更為先進、更為準確的檢驗方法,或者是簡單、快速的檢驗方法,以滿足企業生產需要。如現在不少企業在使用水分快速測定儀來檢測成品或半成品的水分,因而另行制定了企業標準,此時必須與國家標準方法做比對試驗確認無顯著差異才可使用。這就正如《淺談》一文所說的:“這就需要有一定的專業知識來選擇并經過檢驗實踐才能確定”,才能作出正確的評價。